Сетевое издание

Современные проблемы науки и образования

ISSN 2070-7428

"Перечень" ВАК

ИФ РИНЦ = 1,006

Основными компонентами графитсодержащих огнеупорных материалов являются природный и искусственный графит, огнеупорная глина, карбид кремния, металлический кремний, борная кислота, магнезит, каолин, жидкое стекло, прокаленный кокс и др. [1–6]. Высокая стоимость некоторых из них и трудоемкость изготовления делают продукцию на их основе дорогостоящей; при этом эксплуатационные свойства тиглей не всегда удовлетворяют требованиям потребителей [7].

Для приготовления легкоплавких сплавов на основе алюминия, цинка, олова, меди, свинца и магния в небольших объемах актуальной является разработка составов и технологии изготовления тиглей малыми сериями непосредственно в цехах и лабораториях.

В качестве исследуемых материалов были выбраны природные графиты месторождений России и Ближнего Зарубежья в природном и активированном состояниях (табл. 1) [8, 9].

Таблица 1

Используемые  материалы

Материал	Тип	Марка, месторождение	ГОСТ, ТУ
Природный графит	Скрытокристаллический	ГЛС-3 (Ногинское месторождение)	17022-81
		ГЛС-2 (руда Курейского месторождения)	17022-81
	Кристаллический	ГЛ-1 (Завальевское месторождение)	17022-81
	Коллоидный	П (Тайгинское месторождение)	17022-81
Каменноугольный пек	-	Б	10200-82

Тигельные массы смешивали в лабораторных бегунах с вертикальными катками модели 018М2. Время перемешивания составляло 6–8 мин для сухих компонентов и дополнительно 2–-5 мин после добавления связующего.

В металлической матрице (рис. 1) изготавливали образцы. Для оценки эксплуатационных свойств тиглей (твердости, прочности, огнеупорности и др.) образцы диаметром 20 мм и высотой 20–30 мм сушили при комнатной температуре в течение одних суток. Полученные образцы подвергали ступенчатому нагреву со скоростью не более 100ºC/ч до 400ºC и со скоростью 50ºC/ч свыше 400ºC. Не прерывая процесс нагрева, при температурах 400, 600, 800 и 1000ºC от общей партии образцов отбирали по 3 образца для определения их свойств. При этих температурах образцы выдерживали в течение 30 мин, а затем охлаждали до комнатной температуры и проводили измерение свойств.

Для получения опытных партий тиглей была разработана и изготовлена  оснастка, состоящая из матрицы, стержня, двух соединительных колец и двух полуформ [10]. Шероховатость поверхности оснастки (Rz) из стали 35ХМЛ, соприкасающейся с огнеупорной массой, составляла не более 1,6.

 

На первом этапе сборки стержень и две полуформы устанавливали в полость матрицы и жестко скрепляли двумя соединительными кольцами. На стержень и две полуформы наносили парафиностеариновое покрытие для более легкого извлечения тигля. Собранная форма обладает устойчивостью за счет центрирующей матрицы и двух соединительных колец, позволяя получать тигель с одинаковой толщиной стенки. После набивки тигельной массы оснастку переворачивали, центрирующую матрицу снимали. Затем производили нагрев оснастки, и без особых усилий стержень извлекался, образуя внутреннюю полость тигля. Набивку тиглей проводили вручную при помощи трамбовочного прутка [11, 12].

Полученные тигли сушили в течение суток при температуре 25оС на воздухе и далее подвергали термообработке при температуре до 800оС в шахтной лабораторной печи типа СШОЛ-1.1,6/12-МЗ (рис. 2).

Составы тигельных графитовых масс с различными по составу и количеству связующими приведены в таблице 2.

Таблица 2

Составы тигельных масс на графитах различного типа

Материалы	Составы, % по массе
	1	2	3
Графит ГЛС-3 (ГОСТ 17022-81)	70
Графит ГЛ-1 (ГОСТ 17022-81)		70
Графит П (ГОСТ 17022-81)			70
Каменноугольный пек	30	30	30
Вода	5	5	5

 

Рис. 2. Общий вид графитового тигля

С целью оптимизации состава тигельных масс по углеродистому наполнителю исследовали зависимость свойств тиглей от типа графита: скрытокристаллический ГЛС-3, кристаллический ГЛ-1 и П, механоактивированный ГЛС-3А (с частичной заменой его пылевидным кварцем). В качестве связующих материалов опробовали каменноугольный пек.

Изготовленные образцы, а также тигли составов 1–9 (табл. 2) обжигали и определяли зависимость их механических свойств от температуры обжига (рис. 3–9).

На рисунке 3, а (составы № 1–3, табл. 2) приведена прочность тиглей на сжатие для тигельных масс с 30% каменноугольного пека. Установлено, что прочность тиглей на кристаллическом и аморфном графите при температуре обжига до 600оС практически одинакова. Обжиг тиглей при  800оС приводит к снижению прочности тиглей на ГЛС-3 в связи с окислением графита и легкоплавких примесей; графит ГЛ-1, имея меньшую зольность и более крупный размер частиц, обеспечивает тиглям максимальную прочность. Обжиг при 1000оС вызывает массовое окисление (выгорание) углерода из графита всех исследуемых марок, и прочность тиглей резко снижается.

Электросопротивление опытных тиглей (рис. 3, б) резко снижается для всех марок графита с увеличением температуры обжига. Оптимальным режимом обжига можно считать интервал от 600 до 800оС.

Плотность (расчетная) тиглей снижается с ростом температуры обжига, и потеря массы тиглей при 600–800оС составляет не более 5–7% для ГЛ-1 (П) и 10% для ГЛС-3 (рис. 4, а).

 

 

а

б

Рис. 3. Зависимость прочности (а) и электросопротивления (б) графитовых тиглей на каменноугольном пеке от температуры обжига

                Анализ кривых зависимости твердости от температуры обжига (рис. 4,б) показал, что при 600–800оС происходит увеличение прочности  тиглей. В результате коксования связующего обеспечивается повышение твердости до 20–25 кг/мм2. Следовательно, тигельные массы на каменноугольном пеке после обжига при температурах 600–800оС в результате частичной графитизации пека и окисления углерода в графите имеют оптимальные для низкотемпературной плавки параметры: прочность на сжатие – 10–17 МПа; удельное электросопротивление – (0,5–5,0)∙10-3Ом∙м;  плотность – 0,8–1,0 г/см3; твердость – 20–25 кг/мм2.  Однако по абсолютной величине более высокие значения технических показателей свойств имеют тигли на графите ГЛ-1, так как частицы его крупнее, чем у П и ГЛС-3, зольность при этом в среднем на 5–15% ниже по сравнению с графитом ГЛС-3.

 

а

б

Рис. 4. Зависимость плотности (а) и твердости (б) графитовых тиглей на каменноугольном пеке от температуры обжига

                  Проведенные исследования свойств графитов позволяют предположить возможность улучшения технических характеристик тиглей при использовании в составе массы механоактивированного графита ГЛС-3А.

                Таким образом, в ходе работы разработаны тигельные массы на каменноугольном пеке, которые после обжига при температурах 600–800оС имеют оптимальные для низкотемпературной плавки параметры: прочность на сжатие – 10–17 МПа; удельное электросопротивление – (0,5–5,0)∙10-3Ом∙м; плотность – 0,8–1,0 г/см3; твердость – 20–25 кг/мм2;  термостойкость – 6–9 циклов.

Рецензенты:

Москвичев В.В., д.т.н., профессор, директор СКТБ «Наука» КНЦ СО РАН, г. Красноярск.

Тимофеев В.Н., д.т.н., профессор, директор ООО «НПЦ Магнитной гидродинамики»,             г. Красноярск.