Для установления механизмов и закономерностей пластической деформации целесообразно в качестве модельного материала использование относительно «простых» объектов - монокристаллов. Кроме того, монокристаллы находят применение в авиационной промышленности. Поэтому полученные на монокристаллах результаты, имеют фундаментальную и практическую ценность. Благодаря опыту эксплуатации было выявлено, что наиболее благоприятной для изготовления деталей машин является ориентация монокристаллов [001].
Целью работы является выявление закономерностей образования и эволюции структурных элементов деформационного рельефа (СЭДР) [001]-монокристаллов, рассмотрение способов их организации, с привлечением интерференционной микроскопии и метода дифракции обратно отражённых электронов (EBSD-анализ).
Материал и методика
В работе использовали образцы монокристаллов никеля (примеси менее 0,01%, выращенные по методу Бриджмена) с ориентацией оси сжатия [001] и боковыми гранями {110}. Деформирование сжатием проводили на испытательной машине Instron ElektroPuls E10000 со скоростью 1,4∙10-3 с-1 при комнатной температуре, с применением графитовой смазки. Деформационный рельеф исследовали на оптическом микроскопе Leica DM 2500P и растровом электронном микроскопе Tescan Vega II LMU. Параметры деформационного рельефа определяли на микроинтерферометре NewView 7200 (погрешность ±1%). Разориентацию локальных областей определяли при помощи EBSD-приставки к микроскопу Tescan Vega II LMU.
Экспериментальные результаты
Для рассматриваемых монокристаллов общее число систем сдвига с фактором Шмида 0,41 равно 8. Характерная картина фрагментации [001]-монокристаллов с боковыми гранями {110} и ее эволюция показана на (рис. 1). Подобная картина фрагментации отмечалась и на монокристаллах алюминия [2, 8]. Картина деформационного рельефа с начальных степеней нагружения (е = 3%) представлена следами сдвига. С развитием деформации происходит огрубление следов вдоль границы областей с разной схемой напряженного состояния, они фактически преобразуются в макрополосы деформации. С увеличением степени деформации преимущественное развитие имеют две макрополосы, идущие от противоположных концентраторов, они препятствуют развитию двух других макрополос. При этом можно наблюдать некоторое отклонение макрополос от выхода октаэдрических плоскостей. Отклонение с ростом степени деформации увеличивается, достигая 5°…15° (рис. 1). Начиная с деформации е = 25% дополнительно наблюдается искривление образца. Параллельно макрополосам формируются следы сдвига, которые огрубляются по мере приближения к макрополосам и при дальнейшей деформации организуются в них. Уже с е = 5% можно наблюдать соединение макрополос, формирующихся у противоположных базовых концентраторов напряжений (рис. 1, а), и дальнейшее их взаимопроникновение и развитие (рис. 1, б). При этом доля площади грани занятая макрополосами заметно увеличивается (рис. 2), доля площади, занимаемая следами сдвига, существенно не возрастает. Это свидетельствует о том, что постоянно формирующиеся следы с развитием деформации перестраиваются в макрополосы. В работе [3] высказывается предположение, что макрополосы, идущие от одних и тех же концентраторов напряжений на гранях b и d, формируют объемное образование, пронизывающее монокристалл насквозь.
а) 
б) 
Рис. 1. Деформационный рельеф, сформировавшийся на боковой грани (110)d монокристалла никеля с ориентацией оси сжатия [001], после е = 5% (а), е = 15% (б)
В приторцевой области формируется пачка горизонтальных следов, с увеличением степени деформации она занимает все большую площадь грани и отклоняется от горизонтального расположения, при деформации 49% отклонение достигает 20°. При этом на грани (110)а горизонтальная система занимает существенно большую площадь, чем на грани (110)b (аналогичная ситуация на гранях с и d), т.е. можно наблюдать асимметрию сдвига (рис. 2).
а)
б)
Рис. 2. Процент площади грани, занятой следами сдвига грань (110)а (кривая 1♦); грань (110)b (кривая 2■); макрополосами грань (110)а (кривая 3●); макрополосами грань (110)b (кривая 4▲) – а; процент площади грани, занятой горизонтальной системой следов сдвига грань (110)а (кривая 1●); грань (110)b (кривая 2■) – б
Более развитые макрополосы деформации на гранях b и d дают более развитые системы горизонтальных следов на гранях а и с. С е = 9% у торцов образца начинают формироваться приторцевые складки, которые работают совместно с горизонтальной системой следов. С ростом степени деформации приторцевые складки становятся все более грубыми и «поглощают» часть горизонтальных следов, что объясняет некоторое уменьшение доли площади занятой горизонтальной системой (рис. 2).
В настоящей работе были проведены дополнительные исследования морфологии рельефа [001]-монокристаллов с использованием интерференционной микроскопии. Использование данного метода позволило более детально рассмотреть морфологию и закономерности развития сдвига.
На рис. 3 показан профиль поверхности на боковой грани (110) монокристалла никеля с ориентацией оси сжатия [001] после е = 10%. Если при рассмотрении оптических снимков поверхности (рис. 1) макрополосы представляются отдельным элементом деформационного рельефа, то при рассмотрении профиля поверхности с большим увеличением можно разрешить отдельные ступени сдвига, которые формируют макрополосу и отметить квазипериодический характер профиля. Качественное подобие сохраняется и при увеличении степени деформации до 10%. Величина сдвига в макрополосах при е = 3%составляет 90…3500 нм, в следах сдвига, их образующих – 50…100 нм. Расстояние между следами сдвига составляет порядка 3…5 мкм внутри макрополосы и 10…15 мкм по ее краям, ширина макрополос достигает 300 мкм, глубина – 2…3 мкм. При увеличении степени деформации до е = 10% происходит увеличения плотности следов сдвига, их огрубление и организация в макрополосы, которые захватывают все большую площадь грани (рис. 2). На макроуровне можно зафиксировать искривление образца и все большее усиление «волнистости» поверхности монокристалла. Глубина макрополос доходит до 10 мкм. Развитие макрополос деформации происходит одновременно по длине, ширине и глубине.
Рис. 3. Деформационный рельеф на боковой грани (110) монокристалла никеля с ориентацией оси сжатия [001] после е = 10%, с обозначением секущих (а), профиль поверхности вдоль соответствующих секущих (б)
Таким образом, следы сдвига, обеспечивая согласованный сдвиг в системах скольжения, формируют макрополосы как структурный элемент деформационного рельефа макроуровня. Величина сдвига в следе определяется степенью деформации и в конечном итоге определяет величину сдвига в макрополосе.
Анализ данных интерференционной микроскопии, кроме квазипериодического характера изменения профиля поверхности, позволил выделить области экструзии и интрузии материала. Однако, данный процесс представляет собой задачу самостоятельного исследования и будет предметом отдельной публикации. Здесь же отметим, что аналогичный процесс отмечался авторами ранее на [111]-монокристаллах [9]. В литературе имеются данные о том, что макрополосы с областями экструзии и интрузии материала формируются при циклической деформации [10-12]. Причем процесс экструзии-интрузии материала свойственнее как моно- так и поликристаллам и наблюдается при разных видах нагружения (циклическая деформация, сжатие).
Ранее авторы количественно показали, что в монокристаллах с осью сжатия [001] и боковыми гранями {110} деформация протекает наиболее однородно [1, 4]. При сравнении [001]-монокристаллов с разными боковыми гранями, выявили, что для образцов с боковыми гранями {110} неоднородность деформации, оцененная по всей грани, ниже, чем для случая граней {110}, приблизительно в 1,4 раза. Следовательно, на распределение деформации влияет кристаллографическая ориентации боковых граней, которая определяет организацию сдвига в макромасштабе образца. В рассматриваемом случае места локализации деформации отсутствуют даже по границам деформационных доменов и по границе областей с разной схемой напряженного состояния. Следовательно, можно говорить о том, что макрополосы в [001]-монокристаллах с боковыми гранями {110} носят аккомодационный характер. Их формирование направлено на более однородное протекание деформации, особенно в потенциально опасных с точки зрения локализации местах (стыки доменов, граница областей с разной схемой напряженного состояния). Аккомодационный характер макрополос ранее обсуждался в работе [3]. Однако, механизм аккомодации пока остается не ясен.
Для более подробного изучения данного вопроса в работе проводили исследования с использованием метода дифракции обратно отражённых электронов (EBSD-анализ). На рис. 4 показаны результаты по распределению ориентации локальных областей поверхности вблизи формирования макрополос при деформации е = 39%. В области выше макрополосы (область 1 на рис. 4), где формируются следы сдвига, отмечается отклонение от направления грани (110) в сторону (102), но при этом разбросов ориентации не наблюдается. Разориентация соседних областей друг относительно друг составляет порядка 1°20'. По мере приближения к макрополосе (область 2 на рис. 4) ориентация несколько изменяется и увеличивается ее размытие. Величина разориентации соседних областей достигает 2°. При рассмотрении поведения величины разориентации относительно заданной точки можно наблюдать квазипериодический характер ее изменения при общей тенденции увеличения по мере приближения к макрополосе до 4°. Непосредственно на гребне макрополосы (область 3 на рис. 4) отмечается более значительный уход от направления (110) и разброс, при этом ориентация изменяется в сторону (102) и (231). Здесь наблюдаются резкие границы, на которых изменение ориентации соседних областей достигает 15°. При переходе через макрополосу, в области, где наблюдается система следов параллельная макрополосе (область 4 на рис. 4) ориентация становится более четкой и отклоняется в сторону (212). Соседние области разориентированы друг относительно друга в пределах 3…4°. Кроме того, перпендикулярно развитой макрополосе можно выделить менее развитую вторичную макрополосу (область 5 на рис. 4), развитию которой препятствует рассмотренная выше. Ориентация в этой области отклоняется в двух направлениях – (212) и (231). Вдоль вторичной макрополосы наблюдаются четкие границы, на которых величина разориентации не превышает 3…4°. При переходе через вторичную макрополосу (область 6 на рис. 4), в области, где наблюдаются следы, ориентация отклоняется в направлении (231), величина разориентации составляет 2…3°. Рассмотрение изменения величины разориентации относительно первой точки показало, что характер поведения аналогичен случаю описанному выше для области 2 рис. 4, при приближении к макрополосе величина разориентации достигает 5°. В области 7 на рис. 4 дополнительно к системе следов образуются поперечные полосы идет отклонение ориентации в сторону (212). Между поперечными полосами разориентация соседних областей составляет порядка 2°, в самих полосах – до 4…5°. Вместе с тем, при рассмотрении этих полос в отдельности при большем увеличении и при удалении от макрополосы (направление указано на рис. 4 белой стрелкой), ориентация практически не отклоняется от направления (110). Величина разориентации соседних областей в пределах 1°, однако, выделяются границы, на которых величина разориентации достигает 4…5°. Следовательно, в областях до и после макрополосы можно наблюдать, что отклонение от направления (110) идет в сторону одной из двух ориентаций – (102) или (212). Непосредственно в макрополосе разориентировки идут сразу в двух направлениях. Следовательно, можно говорить о том, что макрополоса осуществляет подстройку ориентаций соседних локальных областей, компенсирует их разориентировки и носит аккомодационный характер.
Таким образом, с увеличением степени деформации происходит развитие структурных элементов деформационного рельефа и образование аккомодационных макрополос деформации. При этом организация деформации на различных уровнях (в масштабе: образца, отдельного СЭДР) качественно подобна. При рассмотрении грани образца целиком можно выделить «волнистость» ее поверхности, обусловленную формированием макрополос деформации и складок. Профиль отдельных структурных элементов деформационного рельефа демонстрирует их квазипериодический характер, равно как и распределение величины сдвига вдоль структурного элемента рельефа. Все это согласуется с более ранними результатами авторов, в которых методом сетки показано, что распределение компонент деформации вдоль отдельного структурного элемента носит осциллирующий характер [5].
Эффект периодичности и самоподобия при деформации отмечается многими авторами в экспериментах и подтверждается теоретически [6-7, 13-14]. Такой способ организации деформации энергетически выгоден.
В заключении авторы благодарят профессора Лычагина Дмитрия Васильевича за творческие дискуссии и полезные советы.
Исследования проведены с использованием оборудования центра коллективного пользования «Аналитический центр геохимии природных систем» Национального исследовательского Томского государственного университета.
Рецензенты:
Козлобродов А.Н., д.ф.-м.н., профессор, профессор кафедры «Теплогазоснабжение» Томского архитектурно-строительного университета, г. Томск.
Немова Т.Н., д.т.н., с.н.с., профессор кафедры «Теплогазоснабжение» Томского архитектурно-строительного университета, г. Томск.