Введение
В последние годы в протетической стоматологии все активнее используются цельнокерамические конструкции. Возрастающие ожидания пациентов получить красивую улыбку привели к развитию протезирования целого ряда керамических материалов. Изначально цельнокерамические ортопедические конструкции изготавливались только из стеклокерамики, что обеспечивало высокую эстетику. Тем не менее, в связи с низкими прочностными качествами показания для использования этих видов керамики ограничивались небольшими работами в переднем отделе зубного ряда. В последующем в стеклокерамику стали добавляться наполнители для расширения показаний в использовании керамики в стоматологии. В конце ХХ века технический прогресс привел к появлению очень прочной чистой оксидной керамики без стеклянной фазы. Изначально стоматологами использовалась керамика на основе оксида алюминия, однако появление более высокой по прочности керамики на основе оксида циркония привело к повальному увлечению стоматологами именной этим материалом. Век цифровых технологий привел к широкому распространению методов СAD – CAM, таких как Cerec in Lab, Everest, Lava, Procera, Cercon, DCS, Digident и др. Высокую прочность материала стоматологи многие считают наиболее важным свойством при выборе керамики в качестве каркасов конструкций. Блоки на основе оксида алюминия ввиду их меньшей прочности считаются «немодными» [4, 8, 10].
Циркониевые изделия фрезеруются из таких известных керамических блоков, как Cercon (Degudent), Lava (3M), Zirkozahn blanks (Zirkozahn), Hint-Els Zirkon TZP-W, Denzir Premium HiP Zirconia (Etkon), Procera (Nobel Biocare), Hint-Els Zirkon TZO-HiP, Digident (Girrbach), KaVo EVEREST ZH-Blanks (KaVo) и т.д. Известно, что основные мировые запасы сырья для получения заготовок из диоксида циркония находятся в КНР. В Россию данные технологии и материалы для них поступают из–за рубежа, что существенно повышает себестоимость продукции, а соответственно, и стоимость зубных протезов для населения. В недавнее время оксид циркония, из-за необъяснимых спонтанных сколов облицовочного материала или перелома всей конструкции, стал терять свое лидирующее положение. Выяснилось, что такое свойство материала, как переход из тетрагональной в моноклинальную фазу под воздействием нагрузки или резком температурном колебании, ведет к локальному увеличению оксида циркония в объеме до 5%. С одной стороны, эти изменения способствуют упрочнению керамики за счет ее способности погасить энергию трещины с помощью данного процесса [6].
К недостаткам свойств диоксида циркония следует отнести низкую когезионную прочность соединения с облицовочным слоем керамики, из-за чего на поверхности циркониевых каркасов возникают сколы. А из-за его недостаточно высокой прочности, каркасы из оксида циркония могут ломаться при жевательных нагрузках [6,7].
Более того, изначально цирконий исследовался в сухих средах. Исследования во влажной кисло-щелочной среде полости рта показали не такие многообещающие результаты.
Эти факты заставляют вернуться к использованию оксида алюминия. Кроме того, в Российской Федерации именно на Урале находятся основные залежи минералов на основе оксида алюминия, что существенно снизит затраты на производство алюмооксидных стоматологических материалов.
Цель исследования – обосновать применение керамики на основе оксида алюминия, полученной методом плазменного напыления, с помощью изучения и сравнительного анализа ее механических свойств при сжатии и трехточечном изгибе, в зависимости от температуры гомогенезационного отжига.
Материалы и методы исследования
Прочностные свойства оксид алюминия значительно выше, что позволяет его использовать в тех случаях, когда диоксид циркония не эффективен, как конструкционный зубопротезный материал. Керамика на основе, оксида алюминия, приготовленная методом порошковой металлургии (прессование с последующим гомогенизационным отжигом), практически не поддается обработке фрезерованием, а нанесение на ее поверхность облицовочного покрытия сопряжено со значительными трудностями. Проблему можно решить, если использовать керамику, полученную методом плазменного напыления. Полученный материал обладает необходимым уровнем прочностных свойств, чтобы выдержать обработку алмазным инструментом до гомогенезационного отжига, после которого оксид алюминия становится практически необрабатываемым путем фрезерования. Кроме того, керамика, полученная по такой технологии, содержит большое количество пор, что может увеличить когезионную прочность соединения с облицовочным покрытием. Благодаря высокой пористости керамики, полученной методом плазменного напыления, существенно уменьшается изменение объема материала в процессе гомогенезационного отжига [5]. На сегодняшний день блоки из оксида алюминия для несъемного протезирования выпускаются компаниями Sirona Dental (Sirona In CorisAL) и Nobel Biocare (Nobel Procera Alumina) [4]. В России керамический материал на основе оксида алюминия для ортопедических конструкций, полученный методом плазменного напыления, разработан компанией ЗАО «Уралинтех» (г. Екатеринбург) [2].
Для проведения механических испытаний по схеме одноосного сжатия и трехточечного изгиба было подготовлено две серии по три группы образцов для каждой схемы испытания - 10 штук в каждой, различающихся температурой гомогенезационного отжига (2 часа по 1200 0С, 1400 0С и 1600 0С). Образцы из материала на основе оксида алюминия вырезали при помощи прецизионного станка с алмазным диском (точность 0,05 мм) под водным орошением. Окончательную доводку поверхностей образцов проводили на шлифовальной машине с алмазным кругом. Образцы для сжатия и изгиба имели форму параллелепипеда размерами 3х3х2 мм3 и 30х3х1,5 мм3, соответственно. Механические испытания проводили в центре коллективного пользования Уральского Федерального университета имени Первого Президента России Б.Н. Ельцина (зав.– д. ф.–м. н., профессор Панфилов П.Е.) на разрывной машине Shimadzu™ AG-50KN со скоростью перемещения траверса 0,1 мм/мин. Расстояние между опорными призмами при испытаниях на трехточечный изгиб было 10,5 мм. (рис1).
а) Разрывная машина Shimadzu™ AG-50KN
б) Образец материала из диоксида алюминия до и после испытания на сжатие
в) Образец материала из диоксида алюминия до и после испытания на изгиб
Рис.1. Иллюстрация оборудования и образцов для испытаний механических свойств.
Результаты и их обсуждение
С ростом температуры отжига прочность керамики при сжатии возрастает с 500МПа до 800МПа, тогда как модуль Юнга и деформация до разрушения практически не меняются (таб.№1). При повышении температуры гомогенезационного отжига наблюдается незначительное увеличение модуля Юнга на изгиб. Прочность и деформация до разрушения при температурах отжига 1200оС и 1400оС одинаковые, тогда как повышение температуры отжига до 1600оС приводит к снижению предела прочности и, соответственно, деформации до разрушения. Такое поведение можно объяснить тем, что при отжиге 1600оС оксид алюминия переходит в кубическую фазу (корунд) – становится более хрупким. При сжатии, когда уровень расклинивающих напряжений в образце существенно ниже, чем при изгибе, данное изменение структуры материала не сказывается на его деформационном поведении.
Табл.1
Механические свойства керамики на основе оксида алюминия при сжатии и изгибе
|
Одноосное сжатие |
|||
|
материал |
E, ГПа |
σв, МПа |
δ, % |
|
ICS2-2(12000С) |
9.34±0.92 |
522.7±38.7 |
7.6±1.4 |
|
ICS2-3(14000С) |
8.90±1.37 |
625.7±49.0 |
9.4±1.6 |
|
ICS2-4(16000С) |
10.28±0.95 |
801.1±69.0 |
9.6±1.2 |
|
Трехточечный изгиб |
|||
|
материал |
E, ГПа |
σn, МПа |
δ, % |
|
ICS2-2(12000С) |
28.21±4.13 |
60.6±3.6 |
0.31±0.06 |
|
ICS2-3(14000С) |
31.37±3.30 |
64.1±4.9 |
0.31±0.05 |
|
ICS2-4(16000С) |
34.96±4.02 |
48.6±3.0 |
0.18±0.04 |
Следовательно, оптимальной температурой гомогенезационного отжига такой керамики является 1400оС, когда механические свойства наилучшие. Однако, принимая во внимание обстоятельство, что большинство лабораторных печей в зуботехнических лабораториях ограничено температурой 1200 0 С, можно рекомендовать ее в качестве рабочей. Действительно, механические свойства керамики при гомогенезационных отжигах на 1200оС и 1400оС близки. Следует отметить, что по прочностным свойствам изученный материал превосходит керамики на основе диоксида циркония.
Благодаря использованию технологии плазменного напыления используемого для получения предложенного нами керамического материала на основе оксида алюминия, он обладает механическими свойствами, позволяющими подвергать его механической обработке, в частности, подвергать обработке фрезерованием. Это обусловлено тем, что в плазменной струе плавление частиц электрокорунда происходит при очень высоких температурах, и расплав его кристаллизуется на подложке в форме гамма – Al2O3. [3]. В результате готовый напыленный керамический блок представляет собой многослойную плотноупакованную структуру из частиц Al2O3 в гамма-фазе, то есть с более низкой твердостью, хрупкостью и более высокой пластичностью, по сравнению с Al2O3 в альфа - фазе. Поскольку керамика, получаемая по заявленному способу, обладает механическими свойствами, позволяющими подвергать её обработке фрезерованием, то это позволяет использовать её для изготовления ортопедических конструкций современным методом с использованием СAD-CAM системы [1, 9].
Выводы
-
Керамика на основе оксида алюминия, полученного методом плазменного напыления по своим прочностным характеристикам может быть использована для изготовления цельнокерамических конструкций.
-
Оптимальная температура гомогенезационного отжига материала составляет 1200оС.
Рецензенты:
Мандра Ю.В., д.м.н., доцент, декан стоматологического факультета ГБОУ ВПО «Уральский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения РФ, г.Екатеринбург.
Жолудев С.Е., д.м.н., профессор заведующий кафедрой ортопедической стоматологии ГБОУ ВПО «Уральский государственный медицинский университет» Министерства здравоохранения РФ, г.Екатеринбург.