В работе [6] выявлено, что под воздействием слабого магнитного поля в кристаллах кремния наблюдается изменение микротвердости. В работе [2] показано, что при воздействии импульсного магнитного поля происходит кристаллизация аморфизированных слоев при их наличии на поверхности кристаллов кремния, выращенных по методу Чохральского.
Цель проведенной работы – изучение воздействия слабых магнитных полей на кажущуюся плотность прессованных из субмикронного порошка диоксида титана образцов.
Материалы и методы исследования
В эксперименте использовали промышленный порошок диоксида титана марки «осч» ТУ 6-09-3811-79. Порошок представляет собой полидисперсную смесь частиц субмикронных размеров и использован в качестве более дешевой замены нанопорошка, синтезируемого в лабораторных условиях. Порошок предварительно прокаливали при температуре 900 °С для получения рутила. Однако в результате, по данным спектроскопии комбинационного рассеяния света, получена смесь рутила и анатаза, что является дополнительным подтверждением содержания значительного количества очень мелких фракций в составе порошка. Активацию проводили в планетарной мельнице «Санд» при соотношении «мелющие тела : порошок : р-р агара (0,5%)» = 2:1:1. Полусухое прессование производили при одноосном сжатии с давлением прессования 200 МПа. Затем образцы помещали в печь на отжиг со скоростью нагрева 200 °С/час до Тmax=800 °С. Дальше производили спекание в воздушной атмосфере в электропечи ВТП с лантанхромитовыми нагревателями, по следующему режиму: до 800 °С со скоростью 500 °С/час; с 800 до 1200 °С со скоростью 200 °С/час; с 1200 до 1300 °С со скоростью 100 °С/час; изотермическая выдержка 1 ч.
Образцы имели следующие характеристики: средний диаметр 8,5 мм, среднюю высоту 2,2 мм и среднюю массу 0,46 г. Измерения кажущейся плотности проводились согласно ГОСТ 2409-95.
Магнитное воздействие (МВ) на образцы проводили на разных стадиях обработки, но длительность этого воздействия оставалась неизменной – 1 ч. Использовали магниты из феррита с постоянным магнитным полем с геометрическими размерами d=10 мм и h= 3 мм. Варианты обработки соответственно под маркировкой 0 (без МВ), 1, 2, 3 и 4 приведены на рис. 1.
|
№№ |
Последовательность обработки |
0 |
|
1 |
|
2 |
|
3 |
|
4 |
|
|
Рис. 1. Схема магнитного воздействия на образцы |
|
Фазовый состав образцов определяли методом спектроскопии комбинационного рассеяния света (КР-спектроскопии) на многофункциональном спектрометре комбинационного рассеяния света SENTERRA (Bruker) при длине волны излучающего лазера 532 нм.
Исследование микроструктуры микрошлифов образцов проводили на атомно-силовом микроскопе «ФемтоСкан» (ООО НПП «Центр перспективных технологий», Москва), обработку результатов проводили в программном пакете «ФемтоСкан-онлайн»
Результаты исследования и их обсуждение
Фазовый состав образцов по данным КР-спектроскопии одинаков (рис. 2). Вне зависимости от наличия или отсутствия магнитного воздействия образцы представлены единственной фазой – рутилом [5]. Различия в интенсивности пиков могут быть связаны с условиями съемки. Влияние последовательности магнитного воздействия на кажущуюся плотность образцов представлено на рис. 3.
Рис. 2. КР-спектры образцов
Рис. 3. Зависимость кажущейся плотности спеченных материалов от последовательности магнитного воздействия
Магнитное воздействие во всех случаях привело к увеличению плотности спеченных образцов. Особенно значительный рост кажущейся плотности отмечен при осуществлении варианта 3, когда образец подвергался МВ после стадий прессования и отжига – плотность увеличилась более чем в 1.5 раза в сравнении с эталонным образцом. АСМ-изображения микрошлифов образцов 0, 1 и 4 в 2d- и 3d-проекциях представлены на рис. 4.
|
|
|
|
Образец без МВ (0) |
|
|
|
|
|
Образец 1 (МВ после отжига) |
|
|
|
|
|
Образец 4 (МВ после всех стадий обработки) |
|
|
Рис. 4. АСМ-изображения микрошлифов образцов 0, 1 и 4 в 2d- и 3d-проекциях |
|
.
АСМ-изображения позволяют определить измельчение структуры материала, особенно при воздействии на всех стадиях получения образцов.
Выводы
Исследовано воздействие слабых магнитных полей на кажущуюся плотность прессованных из субмикронного порошка диоксида титана образцов. Рассматривали 4 варианта воздействия на различных стадиях получения образцов. Установлено, что во всех случаях происходило повышение кажущейся плотности образцов. Фазовый состав оставался неизменным. Структурные элементы материалов измельчались. Таким образом, воздействие даже слабых магнитных полей на субмикронный порошок в процессе получения материала является эффективным способом улучшения структуры и кажущейся плотности, а также зависящих от нее характеристик диоксида титана.
Работа выполнена при поддержке Министерства образования и науки в рамках научно-исследовательского проекта № 1769 базовой части государственного задания Пермского национального исследовательского политехнического университета в сфере научной деятельности на 2014-2016 гг.
Рецензенты:Сиротенко Л.Д., д.т.н., профессор кафедры «Материалы, технологии и конструирование машин» ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет, г. Пермь;
Матыгуллина Е.В., д.т.н., профессор кафедры «Материалы, технологии и конструирование машин» ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет, г. Пермь.